2023-10-09
導讀:Fe - Cr是用于火力發電系統的鐵素體鋼的模型合金,被設想為未來聚變反應堆的主要結構材料。然而,在加熱和輻照條件下,Fe - Cr會發生相分解,形成富Fe和富Cr區域,導致同時硬化和脆化。本文通過對單晶Fe - 40wt . % Cr合金在固溶態,以及在500 ° C退火1008和2016 h后獲得的調幅分解態進行室溫原位微柱壓縮試驗,研究了力學性能退化的起源。在滑移系上,位錯滑移在所有條件下都是明確發生的。雖然2016 h退火態表現出比1008 h退火態更進化的納米級相調制,但兩種微觀結構都顯示出約為固溶態屈服強度的兩倍,而沒有任何延展性的損失。我們的發現揭示了三種不同微觀結構的塑性機制發生了根本性的變化。在固溶狀態下的變形與發生在多個滑移系上的扭折介導的局部塑性有關,這些局部塑性基于最大的瞬時Schmid因子依次激活。這在1008 h退火狀態下逐漸轉變為與單滑移激活相關的局部化程度較低的類L ü ders帶塑性,而在2016 h退火狀態下的變形則表現為與多個滑移系上同時發生的均勻類多晶位錯運動相關的均勻應變硬化。建立了Cr的空間和成分波動與相關塑性動力學之間的關聯。研究表明,Cr元素的空間波動強烈影響位錯強化以及所有微觀組織狀態下邊緣和螺釘成分的相對流動性。進一步得出結論,相分離效應盡管促進了強化,但并不是導致脆化的主要原因,而是起到了增強塑性的相反作用
二元Fe - Cr合金作為鐵素體/馬氏體鋼的模型合金,被認為是未來聚變和第四代裂變反應堆中結構應用的主要候選材料。這是由于與奧氏體鋼相比,它們具有較低的熱膨脹、良好的腐蝕性能、增強的抗輻照腫脹能力以及更好地抵御氦脆的能力。然而,在高溫下,Fe - Cr體系發生相分離,導致硬度大幅增加,同時伴隨著塑性的損失,產生所謂的" 475 ° C脆化"。
根據最新的相圖,當Cr含量在14 - 80 wt . %之間時,Fe - Cr合金會發生相分解。這種相分離產生了由納米級富Fe的α相和富Cr的混合相組成的微觀結構
-相區。這種與溫度相關的微結構改性對于未來的核電站尤為關鍵,其中Fe - Cr合金中的熱致相分離可以通過核反應堆堆芯產生的恒定中子通量來增強。接下來,我們關注Fe - Cr相圖的富Fe側,因為它是與鋼相關的相圖。根據Cr含量的不同,相分離可以通過兩種機制發生:當Cr含量在14 - 30 wt . %之間時,通過成核和生長;當Cr含量超過30 wt . %時,通過調幅分解。然而,人們還沒有完全研究透這種相分解的確切熱力學和動力學,因為被認為是化學和磁效應共同作用導致的混溶間隙出現的潛在機制仍然存在疑問。
另一個長期懸而未決的研究問題是相分離Fe - Cr合金的硬化和脆化機制。雖然有一個隱含的假設,即相分解是觀察到的硬化和韌性下降的主要原因,但缺乏詳細的實驗研究來探索位錯動力學的本質及其與Fe - Cr相分離的關系。在調幅分解的特殊情況下,擴散和時間演化的界面,除了溶質Cr對材料本征性能的影響外,還呈現了這些合金中塑性變形的復雜圖像。
在本工作中,蘇黎世聯邦理工學院J.F. L?ffler教授團隊著眼于對調幅分解Fe - 40wt . % Cr合金塑性響應的機理性理解,特別關注Cr在微觀結構中的空間和成分波動的關鍵影響,并將結果與作為參比材料的固溶態Fe - 40wt . % Cr合金進行了比較。通過原位微柱壓縮和單晶微柱的納米級結構表征,對調幅分解在塑性動力學中的作用建立了明確的認識。研究結果被外推用于評估多晶調幅分解Fe - Cr合金的變形行為,并隨后確定觀察到的延展性損失的主要機制。目前的工作為在相分離Fe - Cr合金中獲得同時提高強度和塑性的新的微觀結構設計策略的產生做出了重要貢獻。相關研究成果以題“Towards high-strength, high-ductility ferritic steels: Pathways to overcome the “475°C embrittlement” in spinodally decomposed Fe-40Cr alloy”發表在Acta Materialia上。
圖1 . ( a ) Fe - 40Cr固溶體表面EBSD圖譜,鑲嵌:晶體取向色碼。( a )中的十字線表示微柱銑削的位置。( b ) SEM顯微照片顯示了FIB制造微柱的區域,( c )其晶體取向。( d )核平均取向差( KAM )圖。
圖2 . ( a ) Fe - 40Cr微柱體在固溶、1008 h和2016 h退火條件下壓縮變形的應力-應變響應。( b-d ):相應條件下變形微柱的SEM顯微照片。
圖3 . ( a )在1008 h和2016 h的退火條件下,微柱在應變率從10 - 4到10 - 2s - 1的壓縮變形中的應力-應變響應。( b )由( a ) (固溶條件取值為[ 51 , 52 ])得到的應變率敏感性。( c )固溶、1008 h和2016 h退火條件下的活化體積。
圖4 . Fe - 40Cr微柱體在(左柱)固溶、(中柱) 1008 h和(右柱) 2016 h退火條件下壓縮2 %后橫截面的t - EBSD分析。上排,( a )、( b )和( c ):為各自條件下變形微柱的SEM顯微照片。第2行( d )、( e )、( f )分別為對應條件下最大閾值角度為2 °的IPF圖和KAM圖。第三行,( g )、( h )和( i ):IPF的單向度散點圖為各自條件下的( CD =壓縮方向, TD =橫向)。
圖5 . Fe - 40Cr微柱體在(左柱)固溶態、(中柱) 1008 h和(右柱) 2016 h退火條件下壓縮11 %后截面的t - EBSD分析。上標行,( a )、( d )、( g )分別為各條件下的IPF圖。中間行,( b ),( e )和( h ):為各自條件下的KAM映射。下行列式中,( c )、( f )和( i ):為各自條件下的IPF單向度散點圖。( CD / TD =壓縮量/橫向)
圖6 . ( a , d)為固溶條件下變形Fe - 40Cr微柱滑移面的TEM BF像,顯示出階梯狀的直線型位錯陣列,( b , e)為1008 h退火條件下變形Fe - 40Cr微柱滑移面的TEM BF像,( c , f)為2016 h退火條件下變形Fe - 40Cr微柱滑移面的TEM BF像,均顯示出曲線型位錯和碎屑。頂排:揭示滑動面樣品橢圓形狀的概貌。下排:放大視圖。
圖7 . ( a ) Fe - 40Cr微柱體在固溶狀態下滑移面的TEM BF像,揭示了以螺型位錯為主的階梯狀位錯。( b )在圖7a中標記的黑盒子所圍成的區域的示意圖表示,通過形成可移動的邊緣扭結來顯示螺釘的錯位運動。可動性較小的直螺釘節段被卡在派爾斯的山谷中。
圖8 . ( a ) 1008 h退火條件下變形Fe - 40Cr微柱橫截面的STEM - EDS化學圖譜,顯示了一個區域,包括( A1 )變形帶內的區域和( A2 )附近未變形區域。( b )、( c ):A1、A2的縮放視圖。
圖9 .分析了Fe - 40Cr微柱體在500 ° C退火1008 h和2016 h條件下壓縮過程中出現的應力降。( a )、( c )應力降的相對頻率和累積頻率。( b ),( d )應力降幅值。綠色箭頭:主峰,橙色箭頭:主要次峰。空箭頭突出應力降局部極大值。
通過原位微柱壓縮實驗和t - EBSD、TEM納米尺度結構表征,研究了Fe - 40wt . % Cr合金固溶態和調幅分解態的塑性機制。得出以下主要結論:
1 ) .
固溶態Fe - 40Cr合金中的微柱變形表現為基于瞬時最大Schmid因子交替激活的多個滑移系上發生的塑性。位錯運動是由扭結的局部尺度遷移所介導的。
2 ) .
調幅分解的Fe - 40Cr合金在變形過程中,其屈服強度比固溶態合金大幅增加,而壓縮塑性沒有任何損失。1008 h和2016 h退火態的屈服應力值分別為800和950 MPa。較高的屈服應力值歸因于在界面處保持位錯的調幅硬化機制的貢獻。
3 ) .
1008 h退火態的微柱變形是通過類似于L ü ders帶的機制進行的,其中應變調節是通過穩定變形區在微柱體積上的擴展來實現的。應變硬化的缺失歸因于滑移只發生在一個滑移系上。
4 ) .
2016 h退火態的變形是通過兩個滑移系的同時激活而進行的,這導致了類似多晶的應力響應,其標志是屈服后立即開始更均勻的應變硬化。觀察到的非Schmid塑性歸因于在多個平面上啟動滑移的高屈服應力。
5 ) .
相分離組織中的調幅強化導致刃位錯運動受到嚴重抑制,從而引發增強塑性的螺位錯和刃位錯的競爭運動。與1008 h退火態相比,這種影響在2016 h退火態中被放大,這是由于前者具有更高的屈服應力。
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